怎样用含铬残渣制备重铬酸钾（无机化学实验）

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实验原理铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3。一般铬铁矿含Cr2O3约40％，除杂质铁外，还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：首先在碱性介质中，将铬氧化为6价铬酸盐：

2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3→4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2

Na2CO3为熔剂，NaNO3为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用水浸取熔融物时，大部分铁以Fe(OH)3形式留于残渣中。可过滤除去，将滤液调节至pH=7～8，氢氧化铝和硅酸等析出。过滤除去沉淀，再将滤液酸化，可得重铬酸盐：

因滤液中有NaNO2，酸化时酸性太强，它可将6价铬还原为3价铬，可用醋酸酸化，pH值保持约为5左右。

然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾：

Na2Cr2O7+2KCl→K2Cr2O7+2NaCl

温度对氯化钠的溶解度影响很小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，所以，将溶液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液中。

实验步骤

（1）氧化

称取6g铬铁矿粉与4g硝酸钠混合均匀备用。另称取4.5g氢氧化钠及4.5g碳酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加入，并不断搅拌，矿粉加完后，大火灼烧30min，使其自然冷却。

（2）浸取

冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：加少量水于坩埚中，小火加热至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复2～3次，即可全部取出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15min，并不断搅拌以加速溶解。稍冷后抽滤，滤渣约用10mL水洗涤（滤液控制在40mL左右）。

（3）中和除铝

用冰醋酸（约4～5mL）调节滤液pH为7～8，此时Al(OH)3沉淀。加热后过滤，沉淀弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液pH≈5（为什么要再次加冰醋酸？）。

（4）复分解和结晶

将上述（3）得到的重铬酸钠溶液加入2.5g氯化钾，置于水浴上加热，将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时，再调节溶液的pH≈5，冷至15～20℃，即有K2Cr2O7晶体析出。抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。

（5）重结晶

将制得的重铬酸钾溶于去离子水中（加水量约 1g重铬酸钾加 1.5mL水），加热使其溶解，趁热过滤（若无不溶杂质，可免去过滤）。冷却以使其结晶。抽滤，晶体用少量去离子水洗涤一次，在40～50℃烘干产品，称量并计算产率。

（6）产品含量测定

准确称取试样2.5g溶于250mL容量瓶中，用移液管吸取25mL放入250mL碘量瓶中，加入 10mL2mol· L-1H2SO4和 2g碘化钾，放于暗处 5min，然后加入 100mL水，用0.1mol· L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，然后加入淀粉指示剂3mL，再继续滴定至蓝色褪去并呈亮绿色为止。由Na2S2O3标准溶液的浓度和用量计算出产品含量ω(K2Cr2O7)=？

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